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浙江制备分离液相色谱仪信赖推荐

发布时间:2020-09-19 11:23:05        

分析***谱的目的是定量或者定性测定混合物中各组分的性质和含量。运动的一相(一般是气体或液体)称为流动相(mobilephase)。定性的分析***谱有薄层色谱、纸色谱等,定量的分析***谱有气相色谱、液相色谱等。色谱法应用于分析领域使得分离和测定的过程合二为一,降低了混合物分析的难度缩短了分析的周期,是比较主流的分析方法。在中华人民共和国药典中,有超过约600种化学合成药和超过约400种中药的质量控制应用了液相色谱的方法。



色谱柱是进行色谱分析的主要仪器,色谱柱的正确安装才能保证发挥其的性能和延长使用寿命。买一套过滤装置要6000多元,且过滤器公认是比较容易损坏的设备。 正确的安装请参考以下步骤:步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成损坏。步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速



漏气:

漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。

过滤头:油液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已经脱砂压力了气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。1、高惰性超纯中性硅胶制成,每根色谱柱同时提供柱效与填料性能报告。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。



液相色谱系统的结构及功能说明:  液相色谱系统一般由溶剂输送系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统和数据处理与记录系统组成,具体包括储液器、输液泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪或数据工作站等几部分。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。其中输液泵、色谱柱和检测器是HPLC仪的关键部分。   1、溶剂输送系统:  储液器:用来贮存数量足够、符合要求的流动相。配有溶剂过滤器,以防止流动相中的颗粒进入泵内。  脱气器:脱气的目的是为了防止流动相从色谱柱内流出时释放出气泡进入检测器,从而引起噪声,不能正常检测。  输液泵:将储液器中的流动相连续不断地以高压形式进入液路系统,使样品在色谱柱中完成分离过程。  梯度洗脱装置:是在分离过程中通过逐渐改变流动相的组成增加洗脱能力的一种装置。   2、进样系统:  进样器:是将样品送入色谱柱的装置,进样方式可以分为两种:阀进样或自动进样。比较常用的是采用自动进样器装样。   3、分离系统:  色谱柱:对样品进行分离,是整个色谱系统的心脏,它的质量优劣直接影响到分离的效果。   4、检测系统:  检测器:将色谱柱连续流出的样品组分转变成易于测量的电信号,被数据系统接收,得到样品分离的色谱图。   5、数据处理和记录系统:  对色谱数据进行处理,并参与HPLC仪器的自动控制。


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