上海液相分离服务至上「多图」

对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。特殊情况下，可加热至高于使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到 40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。

一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。色谱柱管一般是玻璃或聚合物材料的，长度一般为240-440mm，内径为10-40mm。 PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250℃， 8小时以上Molesieve分子筛 300℃ 12小时Alumina氧化铝 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。设置确认载气流速对于 毛细管色谱柱，载气的种类高纯度氮气或氢气。载气的纯度大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度（cm/sec）,而不是利用载气流量（ml/min）来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值：氮气：10-12cm/sec 氢气：20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。

LC-100液相色谱系统分析前准备：　　1、流动相前处理：将流动相经过0.45um的微孔滤膜过滤后，倒入流动相瓶中，放入超声波清洗器内震荡排气20分钟左右。制备型加压液相色谱，按照色谱柱和样品量的大小，分为：（1）低压液相色谱。　　2、流动相安装：将处理好的流动相放在储液托盘上，将对应通道的洗液管路分别放入流动相瓶中，盖好瓶盖并记好对应通道的流动相种类。　　3、样品记录：将样品处理稀释后使用***1器过滤头过滤后装入1.5ml样品瓶中（大约三分之二），放入自动进样器的样品架上，并记录样品瓶位置以便设置批处理文件。　　4、色谱柱安装：打开柱温箱门，将色谱柱的出口端安装在色谱柱夹具上，在色谱柱上连接配管，在色谱柱出口端连接检测器入口端的蓝色PEEK管。　　5、检查清洗液：在RINSE通道内放置50%甲1醇：水溶液；含有两根管路的通道内放置10%异丙1醇：水溶液。