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武汉赛尔夫科技有限公司

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浙江液相分离品牌企业

发布时间:2020-09-15 22:20:33        

漏气:

漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。

过滤头:油液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已经脱砂压力了气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。(4)在使用金属管路作出废液管时,应当注意废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端结晶成块并造成堵塞。






购买的小技巧:  液相色谱仪等分析仪器都有相应的***指标,所以我们购买液相色谱仪一定先看是否满足标准,在选择厂家以及型号方面多做对比,才能选择出适合自己使用且性价比高的仪器。液相色谱仪的指标比较多,包括检测器的、泵的等等,他的主要指标有漂移、定性定量重复性、小检测浓度和噪音,下面我们就看看这几项的选择。  我们先看漂移的指标,我们首先需要了解什么是漂移,漂移是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢,好的仪器会在很短时间就能稳定,提高分析效率。定性定量重复性主要是考核仪器稳定性的指标,这对于分析样品来说是非常重要的,好的仪器其稳定性应该是十分的。处理对于种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯冲洗柱子30分钟。小检测浓度是和噪音成正比的,噪音越大,小检测浓度就越大,灵敏度就越低,某些厂家回避了这个指标,说明他们不愿在小检测浓度的基础上去比较噪音。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。


液相色谱仪的常规操作及维修:  1、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。  2、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。  3、打开HPLC工作站,连接好流动相管道,连接检测系统。  4、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。  5、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10ml/min。  6、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。  7、设计走样方法。点击file,选取se-lectusersandmethods,可以选有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击newmethod。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。漏液的原因分两种:接触硬件不当:在更换零件如流路管或换柱时,换的接头接口不匹配,造成漏液。一个完整的走样方法需要包括:a、进样前的稳流,一般2-5分钟;b、基线归零;c、进样阀的loading-inject转换;d、走样时间,随不同的样品而不同。  8、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击trun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。  9、关机时,先关计算机,再关液相色谱。


HPLC与经典液相色谱相比有以下优点:

速度快—通常分析一个样品在15~30 min,有些样品甚至在5 min内即可完成。

分辨率高—可选择固定相和流动相以达到分离效果。

灵敏度高—紫外检测器可达0.01ng,荧光和电化学检测器可达0.1pg。

柱子可反复使用—用一根色谱柱可分离不同的化合物。

样品量少,容易回收—样品经过色谱柱后不被***,可以收集单一组分或做制备。





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