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贵州制备液相服务介绍

发布时间:2020-09-09 00:25:10        

武汉赛尔夫科技有限公司是一家***的色谱仪器和色谱消耗品的生产商和供应商。我们一直致力于色谱分析和色谱分离纯化技术研究,公司产品包括分析型液相色谱仪,半制备、制备型液相色谱仪。

1903年俄国植***学家茨维特(Tswett)提出“色谱法”(Chromatography)和“色谱图”(Chromatogram)的概念。茨维特使用色谱法 chromatography (来自希腊字, chroma 意思是颜色, graphy 意思是记录 - 直译为颜色记录)来描述他的彩色试验。(令人好奇的是, 俄罗斯名字茨维特意思是颜色。)他在中写到:“(原文)一植物色素的溶液从一根主要装有碳酸钙吸附剂的玻璃管上端加入,沿管滤下,后用纯淋洗,结果按照不同色素的吸附顺序在管内观察到它们相应的色带,就象光谱一样,称之为色谱图。若改为单阶梯式或多阶梯式线性程序升温方式,则可大大提高其分辨率。”1930年以后,相继出现了纸色谱、离子交换色谱和薄层色谱等液相色谱技术。1952年,英国学者Martin和Synge 基于他们在分配色谱方面的研究工作,提出了关于气-液分配色谱的比较完整的理论和方法,把色谱技术向前推进了一大步,这是气相色谱在此后的十多年间发展十分迅速的原因。











液-液分配(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流动相和固定相都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液流失),有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱,溶质在两相间进行分配。达到平衡时,服从于液相色谱计算公式:式中,cs—溶质在固定相中浓度;cm—溶质在流动相中的浓度; Vs—固定相的体积;Vm—流动相的体积。LLPC与GPC有相似之处,即分离的顺序取决于K,K大的组分保留值大;但也有不同之处,GPC中,流动相对K影响不大,LLPC流动相对K影响较大。a.正相液-液分配色谱法(Normal Phase liquid Chromatography): 流动相的极性小于固定液的极性。b.反相液-液分配色谱法(Reverse Phase liquid Chromatography): 流动相的极性大于固定液的极性。c.液-液分配色谱法的缺点:尽管流动相与固定相的极性要求完全不同,但固定液在流动相中仍有微量溶解;流动相通过色谱柱时的机械冲击力,会造成固定液流失。上世纪70年代末发展的化学键合固定相(见后),可克服上述缺点。高压泵HPLC使用的色谱柱是很细的(1~6mm),所用固定相的粒度也非常小(几μm到几十μm),所以流动相在柱中流动受到的阻力很大,在常压下,流动相流速十分缓慢,柱效低且费时。



分配色谱法这种色谱的流动相和固定相都是液体,样品分子在两个液相之间很快达到平衡分配,利用各组分在两相中分配系数的差异进行分离,类似于萃取过程。一般常用的固定液有β,β'-氧二(ODPN)、聚乙二醇(PEG400~4000)、撑乙二醇(TMG)和角鲨烷(SQ)。采用与气相色谱(GC)同样的方法,将固定液涂渍在多孔的载体表面,但在使用中固定液易流失。目前,应用较多的是键合固定相。在这种固体相中,固定液不是涂在载体表面,而是通过化学反应在纯硅胶颗粒表面键合上某种有机基团。仅能分析在操作温度下能汽化而不分解的物质,对高沸点化合物、非挥发性物质、热不稳定化合物、离子型化合物及高聚物的分离、分析较为困难,致使其应用受到一定程度的限制,据统计只有大约20%的机物能用气相色谱分析。例如,利用氯代十八与硅胶表面的羟基(-OH)之间的反应就可以形成一化表面。这种固定液的优点是不易被流动相剥蚀。在分配色谱法中,流动相可为纯溶剂,也可以采用混合溶剂进行梯度淋洗,其极性应与固定液差别大一些,以避免两者之间相溶。通常可分为正相分配和反相分配




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